上海聯(lián)吡啶廠家
發(fā)布時(shí)間：2022-05-17 01:41:00
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甲基戊炔醇產(chǎn)品用途：主要用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，用作活鮮魚運(yùn)輸催眠劑、特種溶劑，還用作鍍鎳或銅的上光劑、粘度穩(wěn)定劑等。炔醇類化合物是高溫濃酸條件下的重要鋼鐵緩蝕劑.在前面合成了二甲基已炔醇(S62)和甲基丁炔醇(MB)之后,作者又繼續(xù)進(jìn)行甲基戊炔醇(MP)的合成研究,并改進(jìn)了異丁醇鉀催化劑的制備工藝,大大縮短了時(shí)間.在炔化反應(yīng)條件下,丁酮轉(zhuǎn)化率為100%,MP產(chǎn)率達(dá)90%.用正交試驗(yàn)法對(duì)MP進(jìn)行緩蝕性能研究,得到了合理的緩蝕劑配方.實(shí)驗(yàn)表明,含6個(gè)碳原子的MP比5個(gè)碳原子的MB和8個(gè)碳原子的S62都具有更好的緩蝕效果,而且受溫度的影響較小,更適宜于高溫作用。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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甲基吡啶又稱α-甲基吡啶、α-皮考啉。無色液體。有很強(qiáng)的刺激性臭氣。相對(duì)密度0.9462。熔點(diǎn)-66.8℃。沸點(diǎn)128.8℃。折射率1.4957。閃點(diǎn)26℃。溶于水和丙酮，與乙醇、乙醚混溶。與水組成共沸混合物，本品含量52%，共沸點(diǎn)93.5℃。大鼠經(jīng)口LD501410 mg/kg。用途：生產(chǎn)2-乙烯基吡啶的原料;農(nóng)藥原料，生產(chǎn)“唑草定”、“吡啶-2，5-二甲酸酯”、“驅(qū)蠅定”、“氯啶”、“二氧皮考啉酸”、“甲碘化-2-吡啶醛肟”、“毒莠啶”等。又稱β-甲基吡啶、β-皮考啉。無色透明液體。有刺激性臭氣味。味略甜。相對(duì)密度0.9560、0.9613(15℃)。熔點(diǎn)-18.3℃。沸點(diǎn)143.9℃。折射率1.5403。閃點(diǎn)36℃(閉式)。與水、乙醇和乙醚混溶。本品與水組成共沸混合物，本品含量27%，共沸點(diǎn)96.7℃。本品與[1]和[3]不同，其甲基反應(yīng)性差。對(duì)皮膚有刺激作用，也可經(jīng)皮吸收，其蒸氣刺激眼睛及呼吸道，引起炎癥，嚴(yán)重時(shí)引起水皰、嘔吐、頭痛等癥狀。大鼠經(jīng)口LD50790mg/kg。
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乙腈又名甲基氰，無色液體，易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì)。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個(gè)重要的有機(jī)中間體。乙腈是一種無色透明液體，有類似醚的異香。可與水、甲醇、醋酸甲酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳和氯乙烯混溶。用途乙腈是制備原乙酸酯的原料，是生產(chǎn)二氯菊酸甲酯和2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(功夫酸酯)的中間體，并可用于磺酰脲類除草劑中間體嘧啶衍生物的原料，在工業(yè)可用于制造維生素B1，在合成橡膠工業(yè)中做C4餾分的抽提劑。用途用于丁腈橡膠單體、制藥及碳四的抽提。
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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后，反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶，打開封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng)，經(jīng)提純處理也可制得該品。